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常压消解原子吸收分光光度法测定污泥中的钾

2019-12-19

   城市污泥是采用活性污泥法处理污水过程中产生的副产物,将污泥农用、绿化是现阶段解决城市污水处理厂污泥出路的常用方法。污泥中含有大量的有机质和氮、磷、钾等养分。钾是植物的主要营养元素,能够促进光合作用,是衡量污泥营养成分的重要指标之一。

   测定污泥中钾的方法较多,有常压消解原子吸收光度法、常压消解电感耦合等离子体发射光谱法、微波消解原子吸收光度法等。常压消解原子吸收光度法具有操作简单、灵敏度高等优点,在环境、食品、医药卫生等领域得到广泛应用。

   本文采用硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解污泥样品,用原子吸收分光光度法测定污泥中的总钾,对方法的检出限、准确度、精密度和回收率进行了试验。

仪器准备

 

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

 

二、仪器简介

    4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。

 

样品制备:

   采集具有代表性的污泥样品,将湿污泥样品平铺于瓷托盘上,用玻璃棒等压散,除去泥样中石子和动植物体等异物,混匀备用。干污泥样品除去异物后,用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛,混匀备用。

    准确称取0。1000-0。5000g试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中,于通风橱内向盛有样品的烧杯中加入1mL去离子水润湿样品,加入1+1硝酸溶液10mL,盖上玻璃表面皿于电热板上加热10min。取下稍冷,然后再加入5mL浓硝酸,盖上玻璃表面皿加热30min。此时的棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤,每次加硝酸5mL,直至无棕黄色烟雾产生,表示消化反应完成。取下烧杯,冷却后加入少许去离子水及过氧化氢,加热进行过氧化反应。持续每次加入1mL过氧化氢,直至反应不再剧烈。继续加热至溶液剩下5mL,冷却后加入10mL浓盐酸,盖上玻璃表面皿加热15min。冷却后加入40mL去离子水,加热煮沸至溶液剩下10mL。处理后的样品各加入1%硝酸铯和5%硝酸镧5mL,过滤定容至50mL容量瓶中。

每分析一批试样,同时做二份全程序空白试验。

 

仪器工作条件:

灯电流

5mA

吸收线波长

766.5nm

光谱带宽

0.7nm

原子化器高度

8mm

乙炔流量

2L/min

氧气流量

17L/min

 

测定结果

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南京科捷分析仪器有限公司主要供应气相色谱仪,高效液相色谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,紫外可见分光光度计等多种分析仪器及配套产品

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