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皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量液相色谱法

2018-07-03

   近年来,邻苯二甲酸酯类化合物不断被发现用于皮革制品用整理剂中。早在1982年就发现部分邻苯二甲酸酯具有致癌性,进一步的研究表明,  部分邻苯二甲酸酯具有雌性激素效应,可引起生殖系统病变"。我国是世界上皮革制品生产大国和销售大国,产品大量出口欧盟[5]。REACH法规的实施,对我国皮革制晶出口欧盟产生巨大的影响问。目前已有皮革中邻苯二甲酸酯的测定标准[],  但该标准只涉及DBP、BBP、DEHP、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),未给出DIBP和DMOEP的测定方法。也有文献报道了皮革制品中DIBP的测定[8,但目前文献均未给出同时测定上述所有高关注物质的方法。为了应对REACH法规的要求,建立皮革制品中包含上述高关注物质在内的多种邻苯二甲酸酯的同时测定方法,  具有极其重要的意义。微波辅助萃取技术是一-种快速的萃取技术B.10,而超液相色谱分离效果好叫,本文采用微波辅助萃取技术萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取物经处理后进行超液相色谱分析,从而建立了-“种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯的HPLC方法。

二、实验部分
1.仪器准备

LC600B等度智能全控系统由1台P600B高压恒流泵、1台SPD600B紫外可见可变波长检测器与1台SCL600B系统控制器构成等度分析系统。输液泵采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。仪器操作简便,多种配置,针对各行业的应用分析,便于客户的选择。

2.标准溶液的配制
  准确称取适量标准品,用乙腈溶解并定容,配制成合适浓度的标准溶液储备液。各取合适体积的标准溶液储备液,配制混合标准溶液储备液,并用乙腈逐级稀释至所需浓度。

3.样品前处理
  取有代表性的样品,剪碎后用织物研磨仪磨成粉末。称取1.0 g样品,置于微波萃取管中,加入15 mL萃取溶剂,进行微波萃取,萃取温度设定为比溶剂沸点高约20C。收集萃取液,残渣用15 mL溶剂进行第二次萃取,  合并萃取液于鸡心瓶中。将萃取液旋转蒸发至近干后用氮气缓慢吹干,用10 mL甲醇溶解残留物,转移至已用5mL活化后的固相萃取柱中进行净化处理,用10 mL甲醇分多次淋洗。收集的洗脱液旋转蒸发至近干,再用氮气缓慢吹干。用2 mL甲醇溶解残留物,  溶液经0.45 μm滤膜过滤后进行HPLC分析。必要时,进行适当稀释后再进行测定。

4.色谱条件
色谱柱(75 mm × 3.0 mm ID,2.2 ?m);流速:0.5 mL/min;进样量:1.0 ?L;检测波长:225 nm;柱温:60℃;洗脱梯度:0 min时,60%水/40%乙腈,7 min时,53%水/47%乙腈,19 min时,35%水/65%乙腈,25 min时,29%水/71%乙腈,35 min时,14%水/86%乙腈,40 min时,9%水/91%乙腈,48 min时,5%水/95%乙腈。

二、实验结果
本文选择乙腈等17种常见溶剂为萃取溶剂,对一种市售皮革制品中的邻苯二甲酸酯进行微波萃取,表1给出了不同溶剂的萃取效果。叔丁基甲醚、异丙醇、乙腈、三lv甲烷/甲醇(2:1)这4种溶剂的萃取效果相近,但异丙醇的沸点较高,乙腈毒性小。综合考虑,终选择乙腈为微波萃取溶剂。

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